精達(dá)儀器講述石墨消解儀的操作步驟
準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備:確保石墨消解儀的各個(gè)部件完好無損,包括電源線、加熱元件、溫控系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)和安全保護(hù)裝置等,確認(rèn)儀器正??捎谩?/p>
清潔消解容器:使用合適的清潔劑和工具對石墨消解管或聚四氟乙烯燒杯等消解容器進(jìn)行清潔,去除上次使用后可能殘留的物質(zhì),以免影響本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
準(zhǔn)備樣品和試劑:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,準(zhǔn)確稱取適量的待消解樣品,如土壤、食品、水樣等,并選擇合適的消解試劑,如硝酸、硫酸、氫氟酸等,準(zhǔn)確量取所需量。
樣品和試劑添加
添加樣品:將準(zhǔn)備好的樣品緩慢倒入石墨消解管或聚四氟乙烯燒杯中,操作過程中要避免樣品飛濺或?yàn)⒊觯乐箻悠窊p失或污染。
添加試劑:用移液器或移液槍將所需消解試劑沿管壁緩慢注入消解管或燒杯中,加入后輕輕搖動,使樣品與試劑充分混勻。添加試劑時(shí)要注意避免溫度過高,防止劇烈反應(yīng)造成酸濺等危險(xiǎn)情況。
參數(shù)設(shè)置
溫度設(shè)定:根據(jù)樣品的性質(zhì)和消解要求,通過儀器的操作面板設(shè)定石墨消解儀的加熱溫度。不同的樣品和消解試劑可能需要不同的溫度,一般在 150℃-250℃之間。
時(shí)間設(shè)置:設(shè)置合適的消解時(shí)間,確保樣品在設(shè)定時(shí)間內(nèi)能夠消解,消解時(shí)間通常在 30 分鐘至數(shù)小時(shí)不等。
開始消解
放置消解容器:將裝有樣品和消解試劑的消解管或燒杯平穩(wěn)放置在石墨消解儀的加熱區(qū),保證樣品受熱均勻,且消解容器與加熱元件之間接觸良好。
啟動消解程序:確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無誤后,按照石墨消解儀的操作說明書,啟動消解程序,儀器開始加熱進(jìn)行消解操作。消解過程中,可根據(jù)實(shí)際情況通過儀器的顯示屏或監(jiān)控系統(tǒng)觀察溫度、時(shí)間等實(shí)時(shí)信息,如有需要也可對加熱溫度和消解時(shí)間進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
消解后處理
降溫冷卻:消解完成后,關(guān)閉加熱系統(tǒng),讓消解容器和樣品自然冷卻,切勿用冷水沖洗或直接接觸,以免損壞設(shè)備或?qū)е聵悠凤w濺、容器破裂等情況。
取出樣品:待消解容器溫度降至安全范圍后,打開消解儀,小心取出消解后的樣品,使用鑷子、耐高溫手套等工具,防止?fàn)C傷。
后續(xù)處理:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,對消解后的樣品進(jìn)行進(jìn)一步處理,如酸沖洗以去除多余的酸,然后將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用適量的水或稀釋劑稀釋至刻度,以供后續(xù)的分析檢測,如光譜分析、色譜分析等。
清潔和保養(yǎng):及時(shí)清洗消解管、燒杯等容器以及石墨消解儀的加熱區(qū),去除殘留的樣品和試劑,防止交叉污染,定期檢查儀器的各個(gè)部件,確保設(shè)備處于良好的工作狀態(tài)。